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            公司新聞

            氣相色譜固定相實驗操作條件對結果的影響

            發布時間:2019-08-01 閱讀:355

            固定相的選擇對樣品的分離起著重要作用,有時甚是決定性的作用。不同類型的色譜采用不同的固定相,如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑;氣-液色譜的固定相是載體表面涂漬的固定液,液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球,離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑,排阻色譜中的固定相為各種不同類型的凝膠等等。

            氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。

            氣相色譜固定相實驗操作條件對結果的影響:

            1、固定相

            固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。

            當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

            固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

            2、進樣

            一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

            一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。

            3、柱溫

            是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;

            降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。

            一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。

            4、柱長,柱內徑

            一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;

            柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

            5、載氣流速

            載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

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